1．項目背景

吉林吉恩鎳業股份有限公司是2000年12月27日注冊登記的上市公司，它是集采礦、選礦、冶金、化工為一體生產鎳、銅、鈷及相應的鹽類產品的大型有色金屬企業。吉鎳公司有多年生產歷史、擁有完整的工業生產、商業供應和生活設施系統。

為貫徹實施《吉林省清潔土壤行動計劃》（吉政發[2016]40號）文件精神，落實目標責任，強化監督管理，確保全市完成土壤污染防治年度工作任務，吉林省生態環境廳（原吉林省環境保護廳）于2018年9月印發了《吉林省土壤環境重點監管企業自行監測技術指南（暫行）》，規范和指導重點監管企業開展土壤環境自行監測。

與此同時，吉林吉恩鎳業股份有限公司為了解本身生產過程中是否會對土壤造成污染擬開展土壤的監測活動，因此在進行計劃工作的同時滿足了文件的要求。

2．編制目的

在吉林吉恩鎳業股份有限公司運行過程中，正?；蚍钦Ｉa情況下可能對環境帶來一定的影響，可能造成場地土壤污染，導致該區域內或周邊人群在未來的土地利用方式下承受不可接受的人體健康風險。因此，開展土壤檢測的目的在于通過對吉林吉恩鎳業股份有限公司廠內及廠界外土壤、地下水污染狀況調查與檢測，初步識別企業生產過程中是否對土壤造成污染。

3．編制原則

（1）遵循國家法規、技術導則和規范原則

（2）基于特定生產場地的布點原則

（3）科學性原則

（4）安全性原則

（5）經濟性原則

 

4．編制依據

4.1 國家相關法律法規和政策

（1）《中華人民共和國環境保護法》（2015年1月1日）；

（2）《中華人民共和國土地管理法》(2004年8月28日)；

（3）《中華人民共和國固體廢物污染環境防治法》（2016年11月7日第三次修訂）；

（4）《土壤環境保護和污染治理行動計劃》（2016年5月28日）；

（5）《土壤污染防治行動計劃》（國發〔2016〕31號）；

（6）《關于加強土壤污染防治工作的意見》（環發[2008]48號）；

（7）《吉林省清潔土壤行動計劃》（吉政發〔2016〕40號）；

（8）《吉林省環境保護條例》（2001年）；

（9）《吉林省土壤環境質量與污染狀況調查報告》（2010年）；

（10）《吉林省環境保護廳關于印發<吉林省土壤環境重點監管企業自行監測技術指南(暫行)>的通知》（吉環農字[2018]28號）。

4.2 相關導則和規范

（1）《場地環境調查技術導則》（HJ25.1-2014）；

（2）《場地環境監測技術導則》（HJ25.2-2014）；

（3）《土壤環境質量 建設用地土壤污染風險管控標準（試行）》（GB36600-2018）；

（4）《土壤環境質量-農用地土壤污染風險管控標準》（GB15618-2018）

（5）《土壤環境監測技術規范》（HJ/T166-2004）；

（6） 環境影響評價技術導則 -土壤環境（試行）（HJ964-2018）。

5．企業基本信息調查

吉林吉恩鎳業股份有限公司是2000年12月27日注冊登記的上市公司，它是集采礦、選礦、冶金、化工為一體生產鎳、銅、鈷及相應的鹽類產品的大型有色金屬企業。吉鎳公司有多年生產歷史、擁有完整的工業生產、商業供應和生活設施系統。

本次自行監測范圍為吉林吉恩鎳業股份有限公司一精煉廠、二精煉廠、電解廠、冶煉廠（及硫酸廠）4個廠區以及富家礦、大嶺礦，可能產生土壤污染的區域主要為各廠區庫房、污水處理區、生產區、礦區附近等區域。

6．監測方案

根據《吉林省環境保護廳關于印發<吉林省土壤環境重點監管企業自行監測技術指南(暫行)>的通知》（吉環農字[2018]28號）要求，參照《土壤環境質量 建設用地土壤污染風險管控標準（試行）》（GB36600-2018）和《地下水質量標準》GB/T14848-2017），根據委托方要求，擬按以下方案對土壤和地下水進行采樣檢測：

1、土壤

（1）監測點位

本次布設32個土壤監測點位，見表1。

表1   土壤監測點位布設位置

序號	監測點位	監測點位描述	采樣深度
1#	擬建項目上游	背景值	0-20cm
2#	一精煉庫房區監測點	了解重點區域土壤環境質量現狀	0-20cm 50-100cm
3#	一精煉生產區監測點	了解重點區域土壤環境質量現狀	0-20cm 50-100cm
4#	一精煉生產及庫房監測點	了解重點區域土壤環境質量現狀	0-20cm 50-100cm
5#	一精煉生產區監測點	了解重點區域土壤環境質量現狀	0-20cm 50-100cm
6#	一精煉庫房區監測點	了解重點區域土壤環境質量現狀	0-20cm 50-100cm
7#	電解廠生產區監測點	了解重點區域土壤環境質量現狀	0-20cm 50-100cm
8#	電解廠生產區監測點	了解重點區域土壤環境質量現狀	0-20cm 50-100cm
9#	電解廠生產及庫房區監測點	了解重點區域土壤環境質量現狀	0-20cm 50-100cm
10#	電解廠庫房區監測點	了解重點區域土壤環境質量現狀	0-20cm 50-100cm
11#	電解廠水池區監測點	了解重點區域土壤環境質量現狀	0-20cm 50-100cm
12#	冶煉廠庫房區監測點	了解重點區域土壤環境質量現狀	0-20cm 50-100cm
13#	污水處理區監測點	了解重點區域土壤環境質量現狀	0-20cm 50-100cm
14#	硫酸廠生產區監測點	了解重點區域土壤環境質量現狀	0-20cm 50-100cm
15#	硫酸廠儲罐區監測點	了解重點區域土壤環境質量現狀	0-20cm 50-100cm
16#	冶煉廠庫房區及煙氣治理區監測點	了解重點區域土壤環境質量現狀	0-20cm 50-100cm
17#	冶煉廠生產監測點	了解重點區域土壤環境質量現狀	0-20cm 50-100cm
18#	冶煉廠生產及庫房區監測點	了解重點區域土壤環境質量現狀	0-20cm 50-100cm
19#	冶煉廠生產區監測點	了解重點區域土壤環境質量現狀	0-20cm 50-100cm
20#	二精煉生產及庫房區監測點	了解重點區域土壤環境質量現狀	0-20cm 50-100cm
21#	二精煉生產區監測點	了解重點區域土壤環境質量現狀	0-20cm 50-100cm
22#	二精煉庫房區監測點	了解重點區域土壤環境質量現狀	0-20cm 50-100cm
23#	二精煉庫房區監測點	了解重點區域土壤環境質量現狀	0-20cm 50-100cm
24#	大嶺礦1#點位	了解重點區域土壤環境質量現狀	0-20cm 50-100cm
25#	大嶺礦2#點位	了解重點區域土壤環境質量現狀	0-20cm 50-100cm
26#	選礦廠	了解重點區域土壤環境質量現狀	0-20cm 50-100cm
27#	大嶺礦3#點位	了解重點區域土壤環境質量現狀	0-20cm 50-100cm
28#	何家尾礦庫1#點位	了解重點區域土壤環境質量現狀	0-20cm 50-100cm
29#	何家尾礦庫2#點位	了解重點區域土壤環境質量現狀	0-20cm 50-100cm
30#	富家礦1#點位	了解重點區域土壤環境質量現狀	0-20cm
31#	富家礦2#點位	了解重點區域土壤環境質量現狀	0-20cm 50-100cm
32#	富家礦3#點位	了解重點區域土壤環境質量現狀	0-20cm 50-100cm

（2）監測項目：

①選礦廠、大嶺礦、富家礦：pH、鎘、汞、砷、銅、鉛、鉻（六價）、鎳、鋅

②鎳業公司：pH、砷、鎘、鉻（六價）、鉛、汞、鋅、錳、氟化物、鎳、銅、鈷、鉻

③采樣設備：土壤采樣器

④實驗方法：pH：土壤pH的測定NY/T 1377-2007 電極法

砷、汞：微波消解 原子熒光法 HJ 680-2013

鎘、鉛、鎳：王水提取-電感耦合等離子體質譜法HJ 803-2016

鈷：王水提取-電感耦合等離子體質譜法HJ803-2016

鉻（六價）：火焰原子吸收分光光度法HJ 1082-2019

銅、鋅：王水提取-電感耦合等離子體質譜法HJ 803-2016

鉻：火焰原子吸收分光光度法HJ491

等

⑤實驗設備：原子熒光光譜儀

原子吸收分光光度計

紫外可見分光光度計

等離子體發射光譜儀

PH計

（3）監測頻次：監測1次。

2、地下水

（1）監測點位

本次布設13個地下水監測點位，見表2及附圖3。

表2   地下水環境質量現狀監測點位布設情況

（2）監測項目：

①選礦廠、大嶺礦、富家礦：pH、總硬度、高錳酸鹽指數、硫酸鹽、鐵、氨氮、硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮、溶解性總固體、揮發性酚類、總大腸菌群、氯化物、氟化物、氰化物、錳、鋅、汞、砷、鎘、鉻（六價）、鉛、銅

②鎳業公司：pH、總硬度、溶解性總固體、氯化物、氟化物、鐵、錳、鋅、鋁、揮發酚類、氨氮、總大腸菌群、亞硝酸鹽、硝酸鹽、汞、砷、鎘、鉻（六價）、鉛、鈷、鎳、銅、鉻

③采樣設備：深水采樣器

④實驗方法：

pH：玻璃電極法GB/T 6920-1986

總硬度：GB/T 5750.4-2006 乙二胺四乙酸二鈉滴定法

溶解性總固體：GB/T 5750.4-2006 重量法

硝酸鹽：酚二磺酸分光光度法GB/T 7480-1987

鐵、錳、銅、鋅、鎘、鉛：電感耦合等離子體質譜法HJ 700-2014

鉻（六價）：二苯碳酰二肼分光光度法GB 7467-1987

揮發性酚類 ：4-氨基安替比林分光光度法 HJ 503-2009

氨氮：納氏試劑分光光度法HJ 535-2009

總大腸菌群：GB/T 5750.12-2006 多管發酵法

亞硝酸鹽：分光光度法GB/T 7493―1987

汞、砷：原子熒光法HJ 694-2014

氯化物：硝酸銀滴定法GB 11896-89

⑤實驗設備：原子熒光光譜儀、離子色譜儀、紫外可見分光光度計

等離子體發射光譜儀、PH計、生化培養箱等

（3）監測頻次：監測1天。

7．樣品采集、保存、流轉及分析測試

7.1 土壤樣品

7.1.1 土壤樣品采集

（1）土壤樣品的采集為了保證樣品的代表性，減低監測費用，除有機物外采取采集混合樣的方案。土壤采樣的基本要求為盡量減少土壤擾動，保證土壤樣品在采樣過程不被二次污染。表層土壤的采集一般采用挖掘方式進行。深層土壤的采集以鉆孔取樣為主，也可采用槽探的方式進行采樣。

（2）有機物土壤樣品必須單獨采樣，禁止對樣品均質化處理，禁止采集混合樣。采樣后立即將樣品裝入密封的容器，以減少暴露時間。

（3）揮發性有機物污染、易分解有機物污染土壤的采樣，應采用無擾動式的采樣方法和工具。鉆孔取樣可采用快速擊入法、快速壓入法及回轉法采集。

7.1.2 土壤樣品的保存與流轉

7.1.2.1 保存

揮發性有機物污染的土壤樣品應采用密封性的采樣瓶封裝，樣品應充滿容器整個空間；含易分解有機物的待測定樣品，可采取適當的封閉措施（如甲醇或水液封等方式保存于采樣瓶中）。樣品應置于4℃以下的低溫環境（如冰箱）中運輸、保存，避免運輸、保存過程中的揮發損失，送至實驗室后應盡快分析測試。揮發性有機物濃度較高的樣品裝瓶后應密封在塑料袋中，避免交叉污染，應通過運輸空白樣來控制運輸和保存過程中交叉污染情況。

7.1.2.2 流轉

樣品需流轉的，應在樣品裝運前必須逐件登記，樣品標簽和采樣記錄進行核對，保存核對記錄。

實驗室樣品接收人員應確認樣品的保存條件和保存方式是否符合要求。收樣實驗室應清點核實樣品數量，并在樣品運送單上簽字確認。

7.2 地下水樣品

7.2.1 地下水采集

地下水水質監測通常采集瞬時水樣。如需監測水位，應在采樣前進行，從井中采集水樣必須在充分抽吸后進行，抽吸水量不得少于井內水體積的2倍。

各監測因子采樣要求參照《地下水環境監測技術規范》（HJ/T164-2004）進行。

7.2.2 地下水樣品的保存與流轉

樣品裝箱前應與采樣記錄逐件核對，并對樣品采取隔離防震措施，氣溫偏高或偏低時應采取保溫措施。

實驗室樣品接收人員應確認樣品的保存條件和保存方式是否符合要求。收樣實驗室應清點核實樣品數量，并在樣品運送單上簽字確認。

7.3 分析測試

監測樣品應由取得計量認證（CMA）資質，具備土壤和地下水分析測試能力的實驗室分析測試。檢測實驗室應在實驗室環境、人員、儀器設備和檢測能力方面進行質量管理與質量監督以保證檢測數據結果的準確可靠。

樣品的監測分析方法應優先選用國家或行業標準分析方法；尚無國家或行業標準分析方法的監測項目，可選用行業統一分析方法或行業規范；采用經過驗證的ISO、美國EPA和日本JIS方法體系等其他等效分析方法，其檢出限、準確度和精密度應能達到質控要求。

7.4 質量保證與質量控制

7.4.1 監測人員

為實現質量目標，根據開展的檢測項目和管理要求配備具有與其從事檢驗檢測活動相適應的檢驗檢測技術人員和管理人員。從事化學檢測的人員應至少具有化學或相關專業?？埔陨系膶W歷，或者具有10年以上化學檢測工作經歷。關鍵檢測技術人員，如進行檢測結果復核、檢測方法驗證或確認的人員，除滿足上述學歷要求外，還應有3年以上本專業領域的檢測經歷。應掌握化學分析測量不確定度評定的方法，并能就所負責的檢測項目進行測量不確定度評定。

7.4.2 監測設施和環境

制定《設施和環境條件的控制程序》明確職責，規范檢測環境測量和監控過程。

1、檢測環境和設施的建立

⑴ 應有符合檢測標準要求和滿足儀器設備使用條件的檢測環境條件，其中溫度、濕度、通風、采光、供電、振動、噪聲、粉塵等應予以重視。對檢測構成影響的上述參量應予以有效的控制。

⑵ 制定《安全作業和人員健康管理程序》配備必要的安全防護裝備及設施，如個人防護裝備、洗眼裝置、滅火器等，并能夠定期檢查其功能的有效性。

2、環境和設施的維護

⑴ 對進入影響檢測質量的區域進行嚴格控制，在入口處建立明顯的控制標志。

⑵ 外來人員進入該區域，需經批準，并在確保其他客戶機密信息的前提下由管理人員陪同進入。

7.4.3 監測儀器設備和實驗試劑

⑴嚴格按照技術規范和使用要求配置儀器設備及軟件、輔助設備和標準物質，其誤差、準確度、分辨力、穩定性等技術指標均嚴格進行控制確保符合使用要求，且保證對檢測結果的準確性有影響的實驗室關鍵檢測設備為自有設備。

⑵ 如果在檢測過程必須使用其他單位的儀器設備時，應僅限于使用頻率低、價格昂貴或特定的檢測儀器設備，同時要對其進行符合性檢查確認。

⑶ 如果要使用未經定型的專用儀器設備時，提供相關技術單位的驗證證明。

⑷ 配制的所有試劑（包括純水）將加貼標簽，并根據適用情況標識成分、濃度、溶劑（除水外）、制備日期和有效期等必要信息。

7.4.4 監測質量控制

1、檢測結果質量控制要求

⑴根據每個項目的工作類型和工作量分別選用監控和驗證方法，形成質控文件和計劃，計劃應包括空白分析、重復檢測、比對、加標、控制樣品的分析、內部質量控制頻率、規定限值和超出規定限值時采取的措施，以確保并證明檢測過程受控以及檢測結果的準確性和可靠性。

⑵ 盡可能采用統計技術制定質量控制計劃和方案。質量控制計劃應覆蓋到認可/認定范圍內的所有檢測項目。

⑶ 根據《CNAS能力驗證領域和頻次表》的要求建立計劃，盡可能參加能力驗證或實驗室間比對。

⑷ 在開展新的檢測項目或使用新方法時，應規定相應的質量控制方案。

⑸ 質量控制計劃包含內部質量監控和外部質量監控兩個部分。

⑹ 制定內部質量監控計劃時應考慮以下因素：檢測業務量；檢測結果的用途；檢測方法本身的穩定性與復雜性；對技術人員經驗的依賴程度；參加外部比對（包含能力驗證）的頻次與結果；人員的能力和經驗、人員數量及變動情況；新采用的方法或變更的方法。

⑺ 制定外部質量監控計劃時應考慮以下因素：內部質量控制結果；實驗室間比對（包含能力驗證）的可獲得性，對沒有能力驗證的領域，應有其他措施來確保結果的準確性和可靠性；CNAS、客戶和管理機構對實驗室間比對（包含能力驗證）的要求。

⑻ 一些特殊的檢測活動，檢測結果無法復現，難以按照《準則5.9.1》進行質量控制，應關注人員的能力、培訓、監督以及與同行的技術交流。

2、定期質控方法

如果檢測方法中規定了內部質量控制計劃和程序，包括規定限值，應嚴格執行。如果檢測方法中無此類計劃，應采用以下質控方法：

⑴ 參加實驗室間的比對或能力驗證計劃；

⑵ 使用有證標準物質和內部質控樣品進行內部質量控制；

⑶ 利用相同或不同方法進行重復檢測；

⑷ 由同一操作人員或兩個以上人員對存留樣品進行再檢測；

⑸ 同一型號的不同儀器對同一樣品進行檢測；

⑹ 分析一個樣品不同特性結果的相關性；

⑺ 空白試驗、控制樣品的分析、加標等。

3、日常質控方法

⑴ 在日常分析檢測過程中使用有證標準物質或次級標準物質進行結果核查；

⑵ 同一操作人員對樣品進行平行檢測等。

4、質控結果的確認

⑴ 所有質量控制的數據和結果均應詳細記錄，記錄方式應利于能夠發現檢測質量的發展趨勢。適用時，應使用控制圖監控檢測能力。質量控制圖和警戒限應基于統計原理，同時應觀察和分析控制圖顯示的異常趨勢，必要時采取處理措施。

⑵ 適用時，應盡可能采用統計技術并和測量不確定度結合起來，對監控和驗證結果進行分析，并對所采用監控措施的可行性、實施效果的有效性進行評審。

⑶ 對于非常規檢測項目，應加強內部質量控制措施，必要時進行全面的分析系統驗證，包括使用標準物質或已知被分析物濃度的控制樣品，然后進行樣品或加標樣品重復分析，確保檢測結果的可靠性和準確性。

⑷ 對不能保證檢測質量的措施應當及時予以調整，使其不斷完善、改進。

7.5 監測結果

監測結果的計量單位采用中華人民共和國法定計量單位，并注明監測方法及檢出限。

8.監測頻次：每年監測一次。

9.公開時限：監測結果（以監測報告形式）在2021年9月26日前向社會公開。